analyst与质谱仪操作记录
analyst
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质量轴校正
拟合曲线调整:手动和自动;
小技巧:用已校正的数据(Dac)来拟合曲线,来估计未校正的质量轴(线性关系) -
Dac
Dac是数模转换,根据mass值转化为电压的关系吗? 是的,
实验中那个斜率为107是如何确定的?需要知道是几级?
tool->settings->intrument options->calision table...
粗略调整质量轴
- 斜率等于MASS(Da)/ Dac
线性关系
- 参数扫描
Declustering Potential(DP)
Entrance Potential(EP)
cxp
ro2
根据强度条件寻找对应值;???
精细调整质量轴
DP设置电压:不用从0-300V,从0-200V就足够了
更改的是哪一个参数???
一般相同母离子的子离子,DP应一致
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寻找目标峰:调整分辨率,通过调整峰宽(Mass)的offset。
分辨率越高,峰分得越开?是的 -
峰宽度变化
offset的调整:分辨率偏小减小offset,分辨率偏大增加offset;每次微调0.003?
调整Offset值会影响分辨率,如增加offset值,会增加离子在四极杆中得循环数,离子强度会降低,但峰形更窄、分辨率更好。 -
默认
峰宽为6Da。质量轴偏,找不到目标峰,强度低,则可以尝试调大峰宽,增加寻找范围。 -
扫描模式
full-scan 全扫描模式,定义扫描的质量范围的起点终点,一般用于校正仪器和寻找母离子。
single Ion monitoring(SIM),对固定的质量数进行监控;背景噪声较低,信号强度不变,但S/N更高,一般用于定量分析。可能存在假阳性。
Q1/Q3 full-scan
Q1/Q3 SIM
product ion scanning
precursor ion scanning
Neutral Loss Scanning :
中性丢失,P..I..S..模式的补充,用于定性,Q1和Q3 都同时处于SCAN模式,两者总相差固定的质量数(质谱图意味着Q1和Q3 出现了规定差值的离子对),同步扫描。
MRM :
多反应监控,Q1和Q3都处于SIM模式,可跳跃监控多对离子对;信噪比好,主要用于定量分析。
- 检测器
CEM检测器范围:2000~3000V,正负离子模式下各自独立,不一定总是需要最高的电压;CEM尝试增加100V,若信号强度提高超过10%,则CEM提高100V,否则不用提高。
Deflector电压可调(±400V),DF电压调好后基本不变
质谱仪
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排气步骤
注意液相阀门的开关顺序
注射泵排气,压紧 -
调谐液
调谐进调谐液的时候,离子源不会加热;流速慢